凍干工藝由冷凍和干燥(一次和二次)兩個主要階段構成,在干燥階段,凍干機內部要創(chuàng)造一個真空環(huán)境,實現(xiàn)水或其他溶劑從產品中的升華和解吸,因此凍干機的主要構成部件箱體和冷阱及部分管路首先是要滿足負壓的設計。
在凍干過程中,會出現(xiàn)很多問題,如果遇到凍干藥品出現(xiàn)起泡問題,你知道有哪些原因嗎?
可能原因分析及解決方案:
1、凍結不牢固
2、沒有掌握好物料的性質
3、真空沒有控制好
4、加熱的程序出現(xiàn)問題
5、被凍干物體表面結構密實,干燥時內部氣體排出時所致。
6.主要現(xiàn)象是預凍沒有凍好所致,在預凍好的情況下真空控制不好不會起泡,而加熱太快會引起干損.
7如果真空控制不好的話也會有起跑現(xiàn)象,設備要養(yǎng)護好
8.凍結 首先要將制品凍透,物料厚度盡可能控制在15mm以下,賦形劑使用,緩慢凍結有助形成大的冰晶,因而有助于提高升華干燥速率,共晶點以下10度到達后保持1-2小時
9.升華干燥 冷凝器(捕水器)預冷至-45度后開始抽真空,真空控制在50-100pa(關于真空度的話有的書本上說在10-30pa,根據不同的物料視實際情況選擇合適的真空度,真空過低或者制品沒有凍透的話,制品表面會產生沸騰,有氣泡從制品內往外跑,影響制品的外觀和升華速率) 同時對制品開始緩慢加熱,溫度控制應該控制制品溫度不超過其共晶溫度以下,因為簡單一點說就是加熱溫度不可使制品熔化(還有其他方法判定)
10.一抽真空就起泡,屬于沒有凍結,物料沒有全部結晶.
11.加熱一段時間再起泡的,屬于加熱過快,料溫超過共晶點溫度,使物料融化而起泡.
12.第一干燥階段(升華階段)沒有結束就進入了解析,使沒升華完的含冰物料溫升而融化起泡
13.濃度過高沒有經過處理的,在預凍時在物料表面形成了一層結晶鹽.這層結晶鹽嚴重影響物料升華時水蒸汽的通道,使在剛加溫很短(大概在1個小時左右)的時間內就會出現(xiàn)鼓起現(xiàn)象,嚴重會起泡.